熊去氧胆酸比旋度测定仪应用方案

1、前言

熊去氧胆酸作为名贵中药熊胆的主要有效成分，在临床治疗各类胆疾及消化道疾病方面效果显著。随着天然熊胆资源的日益减少，人工合成及半合成熊去氧胆酸成为亟待攻克的研究重点。本方案旨在利用上海佳航的 Digipol-P630 全自动数字旋光仪，测定不同原料合成的熊去氧胆酸的比旋度，助力科研人员筛选出更优的合成原料，为熊去氧胆酸的工业化生产提供数据支持。

2、实验准备

2.1 试验设备

1> Digipol-P630 全自动数字旋光仪

2>温控试管（适配 Digipol-P630）

3>精密天平（精度达千分）

4>100mL 容量瓶。

Digipol-P630 全自动数字旋光仪具备高精度的旋光检测能力，能快速准确地测量样品旋光度；精密天平可确保称取样品质量的准确性；100mL 容量瓶用于配制样品溶液。

2.2 实验试剂

1. 从天然熊胆分离、精制得到的熊去氧胆酸，作为对照标准品。

2. 以鸡胆为原料合成的熊去氧胆酸，探究鸡胆来源产品的特性。

3. 以牛胆、羊胆为原料合成的熊去氧胆酸，对比不同动物胆源合成产品的差异。

4. 无水乙醇，作为样品的溶解溶剂。

3、实验步骤

3.1 样品测试

1. 使用精密天平准确称取 6.000g 样品。先将少量无水乙醇加入样品中，充分搅拌使其溶解，随后将溶解后的溶液小心移入 100mL 容量瓶。再用无水乙醇多次冲洗溶解样品的容器，将冲洗液一并倒入容量瓶，*加无水乙醇至容量瓶标线，轻轻摇匀，制成浓度为 6g/100ml 的样品溶液备用。

2. 接通 Digipol-P630 全自动数字旋光仪电源，开启仪器，预热 10 - 15 分钟，确保仪器达到稳定工作状态。

3. 在仪器操作界面上，将测试模式设置为比旋度模式，根据样品溶液浓度，设置浓度参数为 6g/100ml，同时将试管长度设置为 100mm（若使用的温控试管长度固定为 100mm，此步可省略确认操作 ）。

4. 用注射器吸取无水乙醇，缓慢注入温控试管，直至充满。将注满无水乙醇的温控试管小心放入仪器试样室，在仪器操作界面上点击 “清零” 按钮，消除乙醇溶剂对测量结果的影响，确保后续测量的准确性。

5. 取出温控试管，将其中的无水乙醇倒掉。用配制好的样品溶液对试管进行涮洗 2 - 3 次，确保试管内壁残留的溶剂被完全置换。然后，用注射器吸取适量样品溶液注入温控试管，保证溶液中无气泡。

6. 将加完样的温控试管放回试样室，把配套的测温探头插入恒温试管。在仪器操作界面上，将控制温度设定为 20℃，打开控温按键，启动温控功能。待试样温度稳定在 20℃后，点击 “测试” 按钮，仪器将自动测量并显示样品的比旋光度数值。

3.2 样品计算

采用公式进行计算。其中，α 代表旋光度，由 Digipol-P630 全自动数字旋光仪测量直接获得；[a]D20 是比旋光度常数；c 表示质量浓度，本实验中为 0.06g/ml（6g/100ml 换算所得）；L 为旋光管长度，此处为 1dm（100mm 换算所得 ）。通过该公式，可准确计算出不同样品的比旋光度。

4、结果与讨论

4.1 测试界面

Digipol-P630 全自动数字旋光仪操作界面简洁直观，在测试过程中，可实时显示测量参数，如浓度、试管长度、测量次数、测量模式（比旋度模式）等。同时，还能显示测量进度和实时测量结果。测量完成后，可直接在界面上查看*终比旋光度数值，并可选择将数据保存至仪器内置存储或导出至外部存储设备，方便后续分析处理。

4.2 实验结果

从实验结果来看，不同原料制得的熊去氧胆酸在熔点（M.P.）和比旋光度方面存在一定差异。这表明原料的种类及合成过程对产品的物理性质有显著影响。其中，用鸡胆为原料合成的熊去氧胆酸在熔点和比旋光度上，相较于用牛、羊胆为原料合成的熊去氧胆酸，更接近由天然熊胆精制的熊去氧胆酸。

4.3 讨论

不同原料的主要成分分子结构存在差异，在合成熊去氧胆酸的过程中，加工方法以及使用的化工试剂也有所不同，这些因素导致*终产品中含有不同成分的微量副产品，进而使得产品的物理常数出现差异。鸡胆来源的熊去氧胆酸在物理常数上与天然熊胆精制产品更为接近，这为熊去氧胆酸的合成原料选择提供了重要参考，在后续研究和工业化生产中，可进一步探索以鸡胆为原料的合成工艺优化，提高产品质量和产量。

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