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如何减少ICP-MS样品引入污染
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是分析材料中元素化学性质的分析技术,并在20世纪90年代成为一种成熟的分析方法。能够准确定性及定量测定元素周期表中几乎所有元素,包括难熔元素,分析范围广。能够同时进行多元素同时分析,有效提供元素组成信息。还可用于待测元素同位素分析,广泛用于同位素稀释定量及稳定同位素示跑完。能测定极低浓度的待测元素,定量下限达1~10ng/L。响应灵敏度比其他大部分现代分析仪器高。
样品引入系统是ICP-MS的重要组成部分,对分析性能影响极大。而ICP-MS灵敏度高且大多数分析方案所分析的痕量元素范围都较广,因此在样品制备期间需特别注意污染损失问题。样品准备过程,如采样、存储、样品制备、分解、分离、预沉淀,待测元素受污染或损失是*重要的系统误差。待测元素浓度越低,如低至mg·kg-1甚至是ng·kg-1,污染及损失的影响越明显。
的污染源包括所使用器皿及工具的材质、试剂及实验空气环境。实验所用器皿及工具的材质在痕量分析中极为重要。污染物可能从器皿或工具中溶出,或是其表面的杂质解吸进入样品溶液。
痕量分析中使用的材料有以下类别:
1,氧化硅玻璃,尤其是人造石英,纯度高,是痕量分析中*材质。主要优点有:不易受污染,表面平滑吸附性差,可耐1200℃高温,可耐大部分无机酸,HF及H3PO4除外。
2,多聚氟化物,PTFE,PFA及TFM,消解过程中优先选用此类材质容器。由于表面非极化,对极性离子吸附*小,因此吸附或解吸造成的污染及损失很小。*可耐温度为250℃。优点在于这些材质几乎可耐所有无机酸,因此可用于HF消解样品。PFA与PTFE具有同样*的物理力学性能、电性能、化学稳定性、不粘性、阻燃性和耐大气老化性。但PTFE的熔融温度为327℃,但树脂在380℃以上才处于熔融状态,熔体黏度高,再加上其耐溶剂性极强,因此它既不能熔融加工,也不能溶解加工。不能采用熔融挤压、注射成型等常规的热塑性塑料成型工艺,只能采用类似粉末冶金的方法进行烧结成型。PFA的熔点虽比PTFE低,但长期使用温度却与PTFE相同,而且高温下的机械强度优于PTFE。并且PFA其突出特点是热塑性良好,无PTFE那样的加工困难的问题,因此有可熔性聚四氟乙烯之称。PFA可采用模压、挤出、注射成型来进行加工。在此更PFA材质的容器做为样品前处理的消解容器。
同样是PFA材质的容器,由于生产加工方式不同,会导致产品的使用寿命有长短;选用的原料等级不同,也会导致长期存储试剂时的杂质析出度不同;由于PFA良好的加工性能,选购PFA材质容器时还要注意甄别是否由回收料生产,一旦不小心购买并使用到回收料生产的PFA产品,对样品造成污染的后果不可估量。
美国Savillex公司采用*拉伸吹塑工艺生产的150系列Bottle试剂瓶,经过了严格全面的测试,包括跌落测试、防漏测试、耐真空和抗压爆破测试,可根据要求提供测试数据。在原料方面,美国杜邦公司作为全球*的氟塑料供应商,Savillex在公司成立之初,便与杜邦签署了TeflonTM PFA、TeflonTM PTFE和TeflonTM FEP原料的供货协议,Savillex公司生产的所有PFA制品,不仅坚决杜绝使用回收料,而且保障使用*等级的原料,即使长期储存各类强腐蚀性试剂及样品,或进行样品消解,也不会有杂质析出。
又如聚合物材质容器的清洗:
①去除聚合物表面残留物;
②用去离子水冲洗;
③放置在PFA大容量清洗罐中(代表产品:美国Savillex 4L大容量PFA清洗罐),加满1∶4HCl,浸泡,至少放置1周;
④用去离子水冲洗;
⑤放置在PFA大容量清洗罐中(代表产品:美国Savillex 4L大容量PFA清洗罐),加满1∶4HNO3,浸泡,至少放置1周;
⑥用去离子水冲洗;
⑦干燥。聚四氟乙烯容器清洗过程与聚合物材质容器相近,只是所用HCl、HNO3浓度为1∶1,并在80~90℃条件下保持至少4h。
合适的器皿,正确的清洁方式,才能*可能降低污染对ICP-MS的干扰,得到理想的分析结果。