按照2020版药典采用GL InertSustain C18色谱柱测定橙皮苷

原2015版药典测定“橙皮苷”色谱条件：

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-醋酸-水（35：4：61）为流动相；检测波长为283nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。

#对照品溶液的制备：

取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得。

#供试品溶液的制备：

取本品粗粉约1g，精密称定，置索氏提取器中，加石油醚（60～90℃）80ml，加热回流2～3小时，弃去石油醚，药渣挥干，加甲醇80ml，再加热回流至提取液无色，放冷，滤过，滤液置100ml容量瓶中，用少量甲醇分数次洗涤容器，洗液滤入同一量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

#测定法：

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

2020版药典测定“橙皮苷”色谱条件与系统适用性试验如下：

#对照品溶液的制备：

取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1ml 含 0.2mg 的溶液 ，即得。

#供试品溶液的制备：取本品粗粉（过二号筛）约 0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 25 ml，密塞，称定重量，声处理（功率 300 W， 频率：40kHz） 45 分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

#测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5µl，注入液相色谱仪，测定，即得。

#系统适用性要求：

理论板数按橙皮苷峰和川陈皮素峰计算应不低于2000。

色谱条件

色谱柱：InertSustain C18 5µm 250 × 4.6mm（P/N:5020-07346）

流动相：乙腈:水(22:78)

流速：1ml/min

柱温：25℃

检测波长：283nm

进样量：5µl

柱压：114 bar

仪器型号：Thermo Ultimate 3000

检测器：DAD

实验结果与讨论

对照品图谱：

供试品图谱：

重现性结果：

说明：本次实验按照药典公示稿要求进行，无改动。

结论

橙皮苷按照新2020版含量检测方法检测，供试品理论塔板数达10022，且5次重复实验理论塔板数及保留时间没有下降，故Inertsustain C18适合用于2020版药典陈皮检测项下橙皮苷的含量分析。