黄浦区服装厂仪器计量-第三方仪器计量校正

色谱-质谱联用技术，结合色谱及质谱的技术，是目前分离和鉴定的总线重要的分析方法。其中液相色谱-质谱仪应用更为广泛，液相色谱除了能分析一般的化合物，还能分析#气相色谱#不能分析的强极性、热不稳定性、难挥发的化合物。液相色谱质谱仪有着分离能力强、分析范围广、定性分析结果准确、分析时间快、#自动化#程度高、检测限低等诸多优势，在药物、食品等多领域得到了广泛的应用[1]。液相色谱质谱仪由#色谱仪#、接口、质谱仪、电子系统、记录系统和计算机系统六大部分组成.是一种高端的#检测仪#器，仪器的良好工作状态是检测#准确度#的一个重要影响因子。为了保证仪器有一个良好的状态，保证检测结果的#可靠性#，需要正确合理的使用和维护仪器。下面以YL系列质谱仪为例，从仪器进样系统、#色谱柱#系统、质谱系统等各个系统的日常#维护保养#进行详细阐述，并对使用过程中容易遇到的问题进行分析，提出解决方法。


#色谱柱#系统的维护

　　#色谱柱#系统的正确使用和维护十分重要，稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中，需要注意下列问题：①#色谱柱#的选择会直接影响混合物中组分的分离，所以一定要选用合适的#色谱柱#，在使用新柱前要在自己的液相#色谱仪#上进行性能#测试#，即使用#色谱柱#附带的检验报告上#测试#条件和样品来测定该#色谱柱#的柱效，并且在以后的使用中，应时常对#色谱柱#进行#测试#。②柱子在使用过程中，不能碰撞、弯曲或强烈震动；避免压力和温度的急剧变化，机械震动和温度的突然变化都会影响柱内的填充状况；柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料，因此在调节流速时应该缓慢进行。③当柱子和#色谱仪#联结时，阀件或管路一定要清洗干净，样品前处理对于柱子使用寿命影响甚大，进样样品要提纯过滤并且严格控制进样量，可以使用保护柱。④注意#色谱柱#的PH值使用范围，不能高温下过长时间使用硅胶键和相；每天分析工作结束后，都要用适当的溶剂来清洗柱子。若分析柱长期不使用，应用适当有机溶剂保存并封闭。

常见色谱故障

1.压力过高

　　压力过高的原因有很多，但体来讲就是一个原因，管路堵塞。所以当出现压力高时候就要分段来检查哪一段发生堵塞，检查柱子进口过滤芯是否被污染，PURGE阀过滤芯是否被污染或#色谱柱#被污染，检查管路，尤其是针座毛细管，检查进样器旋转密封阀或者进样针及针座有否堵塞。

2.压力过低

　　压力过低体来讲一个原因就是漏液问题，可能是管路泄露或者泵头密封垫老化，主动阀、四元出口阀或单向出口阀失灵，另外还要考虑是否#色谱柱#失效造成固定相流失、溶剂或者流速的改变等因素。注意压力#传感器#之前的某些部件地方堵塞也会造成压力过低[3]。

3.压力波动

　　液相泵的压力波动可以从ripple值看出，1200/1260一般ripple值小于2%。如果液相泵的压力不稳定，会影响质谱TIC基线的稳定，并呈规律性变化。造成压力波动总线常见的原因就是泵内有气泡。

　　综上所述，液相色谱质谱仪联用仪器的工作人员，在熟练掌握仪器操作的基础上，应了解各个组成部分的性能，在日常使用中累积经验，从小处着手做好日常#维护保养#工作。如此，才能保证仪器的良好状态，总线大程度的降低使用维护成本，确保分析结果的准确#可靠性#，并能降低仪器耗损率，延长使用寿命。

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