SPE小柱，固相萃取柱

SPE柱概述

固相萃取由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力。广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。

固相萃取（Solid Phase Extraction, SPE）是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。

它利用分析物在不同介质中被吸附的能力差将标的物提纯，有效的将标的物于干扰组分分离，大大增强对分析物特别是痕量分析物的检出能力，提高了被测样品的回收率。SPE技术自上世纪70年代后期问世以来，发展迅速，广泛应用于环境、制药、临床医学、食品等领域 。固相萃取作为样品前处理技术，在实验室中得到了越来越广泛的应用。

SPE柱分类 

SPE柱按照作用机理，分为以下三类。

（1）正相固相萃取所用的极性吸附剂，通常用目标化合物所在的有机溶剂（样品基体）进行淋洗。

（2）反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂，通常用水溶性有机溶剂，如甲醇淋洗，然后用水或缓冲溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂（如己烷）淋洗，以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。

（3）离子交换固相萃取所用的吸附剂，在用于非极性有机溶剂中的样品时，可用样品溶剂来淋洗；在用于极性溶剂中的样品时，可用水溶性有机溶剂淋洗后，再用适当pH 值的﹑并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。
 

操作步骤

针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。

1. 填料保留目标化合物

固相萃取操作一般有四步（见图1）：

（1）活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。 

（2）上样----将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。 

（3）淋洗----大程度除去干扰物。 

（4）洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。

2.填料保留杂质

固相萃取操作一般有三步（见图2）：

（1）活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。 

（2）上样--将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱 
上，故此步骤要开始收集. 

（3）洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集，合并收集液。

固相萃取柱填料的选择

根据目标化合物与干扰物的差异，如极性、分子量、pKa值等，选择合适的填料。

固相萃取柱规格的选择

对于反相、正相和吸附型固相萃取柱来说，目标化合物与SPE填料的质量比一般不要过5%，离子交换型固相萃取柱，需考虑离子交换容量。下表为SPE柱的容量和洗脱参数：

SPE柱系列产品

SPE柱管均采用医疗级聚丙烯一次成型；筛板均采用高分子量聚乙烯高温烧结而成；多种型号可供选择；更可按照客户需求提供订制服务；使客户享受更高品质的服务体验。

常见SPE柱类型及应用：

极性柱：CN、NH2、PSA、 20H、Si-等；

非极性柱：C18、C8、C2、CH、CN、PH

阳离子交换柱：SCX，PRS，CBA

阴离子交换柱：SAX，PSA， NH2，DEA

共价型柱：PBA

根据目标化合物性质和样品种类，选用合适的SPE柱和淋洗剂：