煤中磷检测仪器及测试方法
1溶液的配置
10mol/L硫酸溶液:278mL硫酸加蒸馏水稀释至1000mL。
钼酸铵硫酸溶液:200mL硫酸加蒸馏水稀释至1000mL,加17.2g钼酸铵。
抗坏血酸溶液:抗坏血酸1g溶于20mL水中,现配。酒石酸锑钾溶液:酒石酸锑钾0.34溶于250mL水中。混合溶液:取70mL钼酸铵硫酸溶液加20mL抗坏血酸溶液加10mL酒石酸锑钾溶液,现配。
磷标准贮备溶液:磷酸二氢钾称0.4392g溶于1000mL蒸馏水,定容。
磷标准工作溶液:取10mL磷储备溶液加水稀释至100mL,定容。
2实验步骤
称灰样0.05-0.1g,加2mL10mol/L的硫酸溶液,5mL氢氟酸,放电热板上缓慢加热至不够一个平面,冷却,再加0.5mL10mol/L的硫酸溶液,升高温度继续加热蒸发至冒白烟,放凉,加数滴冷水并摇动,加20mL热水,加坩埚盖,放电热板上加热至沸腾,取下用凉水冲洗坩埚,洗净倒入100mL容量瓶定容,冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀,澄清备用。
取澄清溶液10mL,加5mL混合溶液,加水稀释至50mL容量瓶,放置1小时,移入比色皿放入光度计650nm测吸光度。
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