一 差热分析仪产品介绍
差热分析仪是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的
温度差与温度关系的一种技术。在DTA试验中,样品温度的
变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的。
二 DTA-1250差热分析仪操作及样品测量步骤
1.打开仪器各控制单元的电源开关,DTA实验开机及仪器面
板设置
(1)开通冷凝水(出水就行)
;(2)开启“温控单元”电源;
(3)打开“数据站接口单元”电源;
(4)开启“差热放大单元”电源,“差动,差热”开关设置在
“差热”档,“量程”旋纽设置在±50uv档,斜率设置已调
好,请不要随意改动。
2.打开计算机,仪器需通电预热半小时以上即可使用。
3.称量样品和参比物,放在差热分析仪炉子中的样品池。
装样时先看清贴在电炉的标签上的参比和样品杯的位置,然
后将两样品放入相应的位置,不能有样品撒落入样品支架
内!注意摇杆速度的控制,防止摇杆滑丝和炉体的移动。
4.点击桌面上的“快捷方式BALANE”,点击通道
“COM1”,点击“温度程序”。
5.输入初始温度、终止温度和升温速率后点击“确定”。下
一段的“初始温度”为上步设置的终止温度,*终的结束温
度的时间标签中设置为“-121”*周的实验内容:In、Zn
(样品重量:6~8?mg)用于仪器校正。CuSO4·5H2O(样品
重量:3~5mg),Al2O3作为参比。实验的温度程序设置:
0—500℃(10℃/min);500℃;-121(时间标签中)第二周
的实验内容:In、Zn(样品重量:6~8?mg?)用于仪器正。
CuSO4·5H2O(样品重量:3~5mg?),Al2O3作为参比。一
次实验的温度程序设置:0—60℃(10℃/min);60—150℃
(3℃/min);150—500℃;(10℃/min);500℃;-12(时
间标签中)(注意:此时在“差动热分析仪DTA”采样参数
设置中的“升温速率”设置为5℃/min)
6.点击“完成”,出现“温度程序有吗”的对话框点击
“是”后,点击对话框“通信*”中的“确定”。
7.依次点击“数据采集”、“采样”、“*
小化”。
三 差热分析原理
由物理学可知,具有不同自由电子束和逸出功的两种金属相
接触时会产生接触电动势。
当金属丝A和金属丝B焊接后组成闭合回路,如果两
焊点的温度t1和t2不同就会产生接触热电势,闭合回路有电
流流动,检流计指针偏转。接触电动势的大小与t1、t2之差
成正比。如把两根不同的金属丝A和B以一端相焊接(称为
热端),置于需测温部位;另一端(称为冷端)处于冰水环
境中,并以导线与检流计相连,此时所得热电势近似与热端
温度成正比,构成了用于测温的热电偶。如将两个反极性的
热电偶串联起来,就构成了可用于测定两个热源之间温度差
的温差热电偶。将差热电偶的的一个热端插在被测试样中,
另一个热端插在待测温度区间内不发生热效应的参比物中,
试样和参比物同时升温,测定升温过程中两者温度差,就构
成了差热分析的基本原理。
四 产品用途
主要测量与热量有关的物理、化学变化,如物质的熔点、熔
化热、结晶与结晶热、相变反应热、热稳定性(氧化诱导
期)、玻璃化转变温度、氧化或还原反应,晶格结构的破坏
和其他化学反应。
DTA-1250差热分析仪参考标准
GB/T 19466.2 – 2004 / ISO 11357-2: 1999第2部分:玻璃化转
变温度的测定;
GB/T 19466.3 – 2004 / ISO 11357-3: 1999第3部分:熔融和结
晶温度及热焓的测定;
GB /T 19466.6- 2009/ISO 11357-3 :1999 第6部分氧化诱导期
氧化诱导时
间(等温OIT)和氧化诱导温度(动要态OIT)的测定。
五 主要特点
1. 全新全封闭式金属炉体设计结构,大大提升灵敏度和分
辨率以及更好的基线稳定性。
2. 采用进口合金传感器,更抗腐蚀,抗氧化,传感器灵敏
度高。
3. 采用Cortex-M3内核ARM控制器,运算处理速度更快,温
度控制更。
4. 采用USB双向通讯,完全实现智能化操作。
5. 采用7寸24bit色全彩LCD触摸屏,实时显示仪器的状态和
数据。
6. 智能化软件设计,仪器全程自动绘图,软件可实现各种
数据处理,如热焓的计算、玻璃化转变温度、氧化诱导期、
物质的熔点及结晶等等。
六 DTA-1250技术参数
1. 温度范围: 室温~1250℃
2. 量程范围: 0~±2000μV
3. 升温速率: 0.1~80℃/min
4. 温度分辨率: 0.01℃
5. 温度重复性: ±0.1℃
6. DTA精度: 0.01μV
7. 控温方式: 升温:程序控制 可根据需要进行参数的调整
恒温:程序控制 恒温时间任意设定
8. 曲线扫描: 升温扫描
9. 气氛控制: 仪器自动切换
10.气体流量:0-200mL/min
11.气体压力:0.2MPa
12.显示方式:24bit色 7寸LCD触摸屏显示
13.数据接口: 标准USB接口
14.参数标准: 配有标准物质,带有一键校准功能,用户可自行校正温度和热
焓
15.工作电源: AC 220V 50Hz或定制
16.功率:600W
七 差热分析仪和差示扫描热量仪不一样!
差别在于 差热分析仪测量的是试样的放出热量或吸收热量
的数值;而差示扫描热量仪测量的是试样相对于参比物质
(如在测试温度范围内没有热效应的氧化铝等)在单位时间
内的能量之差(或功率之差)。两者横坐标都是温度。而纵
坐标,差热分析谱是热效应(吸热或放热),有热效应就出
现峰,如果设计成吸热峰向上,放热峰就是向下的;差示扫
描热量分析谱纵坐标,如果试样与参比物质都没有热效应,
差示扫描热量分析谱就是一条水平直线;如果试样有热效
应,因为选择的参比物质是没有热效应的,在差示扫描热量
分析谱中显示的就是试样的热效应能量或功率之差的峰。
差热分析谱和差示扫描热量分析谱的差异,如果都在测量焓
变,差热分析谱给出的只是热效应,而差示扫描热量分析谱
中的峰上曲线和基线所包围的面积则能够给出热效
应的热焓数值。
高精度差热分析仪使用注意事项恩施:https://www.testmart.cn/Home/News/data_detail/id/702310052.html
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